偏振塞曼原子吸收分光光度計的使用方法如下:
一、儀器準備與檢查
環(huán)境條件控制
確保實驗室溫度在10℃~30℃之間,濕度≤60%,避免溫度波動或潮濕環(huán)境影響儀器穩(wěn)定性。
保持實驗臺面清潔,避免塵?;蚋g性氣體對光學部件(如光柵、反射鏡)造成損害。
儀器部件檢查
電源與氣源:檢查電源電壓是否穩(wěn)定(220V±10%),氣源(如乙炔、空氣)壓力是否符合要求(乙炔壓力0.05~0.1MPa,空氣壓力0.2~0.3MPa)。
光路系統(tǒng):確認光源(空心陰極燈)、反射鏡、單色器等部件無污染或損壞,光路準直性良好。
原子化器:檢查火焰原子化器的燃燒頭是否清潔,石墨爐原子化器的石墨管是否完好。
安全防護
佩戴護目鏡和耐高溫手套,防止火焰或高溫部件燙傷。
確保廢液管內(nèi)有水封,防止燃氣回火或泄漏。
二、開機與初始化
電源啟動
先開啟穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后打開儀器主機電源,等待儀器完成自檢(約2分鐘)。
啟動計算機及配套軟件(如AAAXP),插入加密狗(U盤)以激活軟件功能。
光源預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置
安裝元素燈:根據(jù)待測元素選擇對應(yīng)的空心陰極燈,插入燈架并預(yù)熱30分鐘,確保光源穩(wěn)定性。
波長與燈電流調(diào)節(jié):在軟件界面設(shè)置待測元素的波長(如銅元素選擇324.7nm)、燈電流(通常為2~10mA)及狹縫寬度(0.2~1.6nm)。
光學參數(shù)優(yōu)化:進行譜線搜索,確保實際波長與理論值偏差≤±0.3nm;調(diào)節(jié)樣品光數(shù)值至90~99之間,優(yōu)化信號強度。
原子化器條件設(shè)置
火焰法:調(diào)節(jié)燃氣(乙炔)和助燃氣(空氣)流量,選擇貧燃、中性或富燃火焰,使火焰呈藍色錐形且穩(wěn)定。
石墨爐法:設(shè)置干燥、灰化、原子化、凈化等階段的溫度和時間參數(shù),確保樣品完全原子化。
三、校準與標準曲線繪制
基線校正
吸入空白溶液(去離子水),點擊軟件中的“基線校正”或“置零”功能,消除背景干擾。
標準溶液測量
依次吸入不同濃度的標準溶液(如0、1、2、5ppm),記錄吸光度值。每測完一個標樣后,用蒸餾水沖洗進樣管5秒,避免交叉污染。
軟件自動生成標準曲線,檢查線性相關(guān)系數(shù)(R值)是否≥0.995。若不符合要求,需重新配制標準溶液或檢查儀器參數(shù)設(shè)置。
四、樣品測量與數(shù)據(jù)處理
樣品測定
用樣品溶液潤洗進樣管路3~5次后,準確吸取適量樣品進行測定,記錄穩(wěn)定后的吸光度值。
若樣品濃度超出標準曲線范圍,需對樣品進行稀釋后重新測定。
結(jié)果計算
軟件根據(jù)標準曲線自動計算樣品中待測元素的濃度,并顯示測量結(jié)果。
記錄測量數(shù)據(jù),包括樣品名稱、濃度、測量時間等信息,便于后續(xù)分析。
五、清洗與關(guān)機
系統(tǒng)清洗
火焰法:吸入去離子水沖洗進樣系統(tǒng)和燃燒頭5~10分鐘,清除殘留樣品。
石墨爐法:執(zhí)行專門的清洗程序,防止樣品殘渣積累影響下次檢測。
關(guān)機順序
關(guān)閉燃氣:先順時針關(guān)閉乙炔閥門,待火焰熄滅后,再關(guān)閉空氣壓縮機(先放水后關(guān)機)。
關(guān)閉儀器:停止原子化器工作,關(guān)閉空心陰極燈、儀器主機及軟件,斷開電源。
冷卻處理:若使用冷卻水,需繼續(xù)保持冷卻水流動5~10分鐘,防止部件過熱。
整理與記錄
填寫儀器使用記錄,包括操作時間、樣品信息、檢測結(jié)果、儀器狀態(tài)等。
清理實驗臺面,將試劑、耗材歸位,為下次使用做好準備。
六、注意事項與維護
安全操作
嚴格遵守實驗室安全規(guī)程,避免燃氣泄漏或回火爆炸。
操作過程中禁止觸摸高溫部件(如燃燒頭、石墨爐),防止燙傷。
儀器維護
定期清理原子化器積碳,更換老化空心陰極燈,確保光源穩(wěn)定性。
每月用標準溶液驗證儀器精度,相對誤差需控制在±5%以內(nèi)。
存儲環(huán)境
儀器應(yīng)存放在干燥通風的環(huán)境中,避免高溫高濕導(dǎo)致光學元件受潮或機械部件銹蝕。